Lis na pelety KBr a výroba peliet pre FTIR
Tento postup je obzvlášť relevantný pre tých, ktorí v laboratóriu používajú techniku charakterizácie materiálov pomocou infračervenej spektroskopie s Fourierovou transformáciou (FTIR), nie je potrebné ho dodržiavať pri bežnej výrobe peliet.
Pelety pre FTIR musia mať zvyčajne priemer od 3 mm do 13 mm, presný priemer bude závisieť od výrobcu vášho FTIR zariadenia.
Cieľom je vytvoriť tenkú, priehľadnú peletu, ktorá obsahuje vzorku, ktorú chcete charakterizovať, uchovávanú v transparentnom médiu pre infračervené žiarenie (zvyčajne KBr), preto sú tieto pelety známe aj ako KBr pelety.
FTIR je veľmi citlivá technika, takže potrebujete len niekoľko mg vzorky a prevažná väčšina pelety je KBr (alebo iný materiál transparentný pre IR žiarenie). Typický pomer KBr k vzorke je 100:1.
Vybavenie, ktoré budete potrebovať na výrobu KBr FTIR peliet:
- Sada matríc na lisovanie peliet s priemerom, aký potrebujete – môžete si ich vybrať z našich štandardných sád matríc alebo z našich nízkoprofilových sád matríc.
- Tĺčik a mažiar – radi používame achátové tĺčiky a mažiar kvôli hladkým povrchom (aby ste nestratili svoj vzácny vzorkový prášok) a kvôli nižšej kontaminácii z veľmi tvrdého materiálu.
Upozornenie: KBr je hydroskopický, čo znamená, že začne absorbovať vodu zo vzduchu hneď po otvorení fľaše. Ak KBr absorbuje veľa vlhkosti, môže sa to prejaviť pri meraní FTIR. Ak sa nachádzate vo veľmi vlhkom prostredí alebo ak budú vaše vzorky dlho vystavené vzduchu, možno budete chcieť mlieť a lisovať v rukavicovom boxe a/alebo lisovať pomocou vákuovej matrice. Treba tiež poznamenať, že ak meliete KBr aj tak na čerstvom vzduchu, použitie vákuovej matrice na niekoľko minút nebude mať veľký význam, takže príprava v rukavicovom boxe je vhodnejšia ako jednoduché použitie vákuovej matrice. Ak si želáte, aby sme vám vyrobili vákuovú matricu, určite to dokážeme!
- Dôkladne očistite sadu razníc a mažiar rozpúšťadlom a deionizovaným médiom a vysušte v teplej rúre.
- Vezmite malé množstvo vzorky prášku a rozomelte ho v mažiari. Pre vzorku s priemerom 12,7 mm (½ palca) vezmite približne (1 – 2 mg). Ak vyrábate peletu s menším priemerom, použite menej prášku a pamätajte, že sa zmenšuje s plochou disku (štvorcový pomer polomeru/priemeru), alebo si prečítajte pokyny výrobcu FTIR prístroja.
- Pridajte prášok KBr a krátko rozomelte, aby sa premiešali. V prípade potreby to môžete urobiť v rukavicovom boxe, aby sa znížila absorpcia vlhkosti. Nadmerné mletie zväčší povrchovú plochu a tým aj absorpciu vlhkosti. Na vzorku s priemerom ½ palca (12,7 mm) stačí približne 200 – 250 mg, aby sa vytvoril disk s hrúbkou približne 2 mm. Ak vyrábate pelety s menším priemerom, použite menej, pričom nezabudnite, že sa zmenšuje s plochou disku (štvorcový polomer/priemer).
- Nasaďte objímku matrice lisu na pelety na základnú dosku, pridajte zmes vzorky a KBr a nasaďte na ňu piest.
- Lisujte silou na jednotku plochy približne 8 000 až 10 000 psi (55 – 69 MPa). Sila, ktorú treba aplikovať, bude závisieť od priemeru vašej diabolky. Diabolka s priemerom ½ palca (12,7 mm) má plochu 0,196 palca², čo vyžaduje 1960 libier (približne 1 tonu) na dosiahnutie 10 000 psi. Ak vyrábate diabolku s priemerom ¼ palca (6 mm), budete potrebovať 0,25 tony na dosiahnutie rovnakej sily na jednotku plochy. To je dôležité, aby ste nepretlačili/nedotlačili.
- Odstráňte základnú dosku, otočte objímku matrice, pridajte uvoľňovací krúžok na vrch a pretlačte diabolku cez neho, aby sa uvoľnila. Ak používate nízkoprofilovú sadu matric, môžete jednoducho zatlačiť na zabudované hroty (uvoľňovací krúžok nie je potrebný).
- Výsledná peleta, ktorú chcete získať, má hrúbku približne 2 mm a je číra/priehľadná. Ak je peleta príliš hrubá alebo nie je priehľadná, je potrebné upraviť množstvo použitého prášku.
Poznámka – v závislosti od vášho FTIR zariadenia budete môcť skontrolovať diabolku, aj keď je stále v puzdre. Toto môže byť vhodnejšie pre tých, ktorí používajú naše nízkoprofilové sady matríc.
Ak máte akékoľvek otázky týkajúce sa výroby peliet alebo toho, ako vám môžeme uľahčiť život v laboratóriu, pošlite nám e-mail na adresu info@pelletpressdiesets.com